卡尔费休试剂在塑料中的应用



  塑料成型过程的高温会使内含的微量水分起泡,而且热分解会导致分子量降低,大大降低了塑料的性能。因此,塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡尔费休滴定法十分适合检测塑料中的微量水分。因为使用水分汽化法能够比较迅速地(10~30分钟)检测出正确的含水量。

  水分汽化法可以根据塑料的种类不同而设定相应的加热温度。因此,需要在进行操作之前,研究出每种塑料的最佳温度范围。一般来说,加热温度在熔点的前后为最适宜。图1列出了各种塑料的最佳加热温度值。

 

[分析值较低]

  加热温度过低时,水分的汽化会延迟,分析时间会延长。在水分没有完全汽化时结束测定会得到较低的分析值。而且,塑料的分解产物或添加剂会冷凝、粘着在水分测定仪的管道上,吸着汽化的水分,导致测出的分析值较低。

 

[分析值较高]

  含有OH基的塑料(例如聚乙烯醇,酚醛树脂,聚醋酸乙烯等等)会由于加热温度的升高,分析值也会变高,以致出现滴定无法终止的情况。原因是加热而导致水的生成。由于尿素树脂加热分解后生成铵,和碘发生反应,导致温度达到120℃以上就无法进行正常的水分检测。三聚氰胺树脂也是如此。



塑料_修改.jpg

图1 水分汽化法检测各种塑料的最佳加热温度范围



参考文献

加藤弘眞他:高分子加工 35, 58(1986). 

室井要他:分析化学 11, 351(1962). 



[检测案例]


水分汽化法+库仑法

使用的试剂:AQUAMICRON®AX(或AS)                150mL

      AQUAMICRON®CXU            10mL


              物质名称

    加热温度(℃)

       试样量(g)

        测定值(μg)

    含水量(ppm)

聚乙烯

180

3.7702

67

18

交联聚乙烯

180

1.2786

145

113

聚丙烯

160

2.3185

97

42

氯乙烯

130

0.9815

412

420

醋酸乙烯

130

1.5925

1549

973

乙烯-醋酸乙烯共聚物

180

0.4743

1005

0.212%

聚乙烯醇

150

0.1392

3739

269

聚乙烯醇缩丁醛

180

0.5641

1486

0.263%

聚苯乙烯

180

2.7896

965

345

聚苯乙烯泡沫

130

0.2892

218

753

涤纶

230

2.4615

512

208

PET

230

4.6003

171

37

PBT

250

1.2020

223

186

聚碳酸酯

250

1.0830

972

898

聚缩醛

200

1.5227

2181

0.143%

酚醛树脂

200

0.1142

5227

4.58%

尼龙-6

 

230

0.2211

3007

1.36%

尼龙-66

 

250

0.0492

1200

2.44%

甲基丙烯酸树脂

250

1.6017

1337

835

ABS树脂

200

0.8455

2073

0.245%

尿素树脂

110

0.4898

3587

0.732%

氟树脂

160

2.4470

18

7

环氧树脂

120

0.4142

2360

0.570%

多元醇

150

1.0286

1258

0.122%

聚氨酯

180

1.4886

3136

0.211%




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