卡尔费休试剂使用小知识



目录

如何进行电终点检测法?

如何选择容量滴定法和库仑法?

如何确认水分汽化装置的准确性?

吡啶型(旧产品)和无吡啶型的区别在哪里?

为什么抑制强碱性胺的干扰反应时,需要使用水杨酸?

为什么滴定终点后的溶剂放置一段时间后颜色发生了变化?



◆如何进行电终点检测法?

  现在市面上售卖的滴定装置(容量滴定法、库仑法)采用的是电流控制电压检测法(恒流极化电压检测法)。这个方法通过在双铂电极中输出1~30μA的恒流,检测在两极之间生成的电圧(极化电压),从而测出终点。滴定溶液中含有较多水分时,会显示300~500mV的电压(极化电压)。这个电压会因为溶剂的种类、试样不同而变动。一般来说,像烃这样的电导率低的物质则会显示高电压。

进行卡尔费休滴定法操作,接近终点时,电压会突然下降到10~50mV。容量滴定法的话,当电压持续一段时间时,可判定其为终点。市面上滴定装置的时间大概是30~60秒。库仑法的话,需要先设定终点的电压,低于此电压时可判定为终点。

 


◆如何选择容量滴定法和库仑法?

请根据下文的标准作出判断。

(1)活用库仑法的特征

  由于不需要卡尔费休试剂(滴定剂)的标定操作,无需滴度的管理,作为日常分析来说省了不少步骤,非常便利。

(2)通过含水量来选择

  含水量大约在1%以下的时候,请使用库仑法。

  特别是,用ppm的精度去定量ppm级含水量时,库仑法更有优势。

  当含水量超过约1%的时候,虽然也可以使用库仑法,但是由于需要取少量的试样,称量的误差将会影响分析值,所以一般都会采用容量滴定法。

(3)是否有电极反应

  苯胺类,胺类,一部分的酚类等电极反应物质不适合使用库仑法。请使用合适的脱水溶剂进行容量滴定法操作。

(4)不溶于电解液的固体物质

  由于不溶于有机溶剂的固体物质会阻塞电极和隔膜,导致电流效率低下,请不要使用库仑法。这种情况请使用合适的脱水溶剂,选择容量滴定法或水分汽化法进行操作。

 


◆如何确认水分测定仪的准确性?

  组装水分测定仪后,试样中汽化的水分会通过干氮气的加热管、吹管,被脱水溶剂(或电解槽中的电解液)吸收,但水分到底有没有被准确地收集呢。确认水分的收集率(回收率)有以下3种方法。

(1)使用水

   一般来说,使用水是最简单的方法。使用微量注射器(容积10μl)把5或10μl(5或10mg)的水直接注入试样管里。

(2)使用二水酒石酸钠(理论含水量15.66%)

  需要使用预先经过105℃干燥的二水酒石酸钠。

(3)使用玻璃毛细管

  操作简单,可以确认1000μg前后的收集率。玻璃毛细管常用于生物领域,容积非常准确。毛细现象使其可以简单地吸取指定容积的水。

 


◆吡啶型(旧产品)和无吡啶型的区别在哪里?

  无吡啶型的意思是,把作为卡尔费休试剂成分之一的盐基的吡啶换成其他胺。由于吡啶具有特异性气味,不利于操作。因此把吡啶换成高沸点的液体或固体胺,使吡啶的气味消失是无吡啶型的特点。

  除了盐基之外,无吡啶型和旧产品的成分基本一致,因此需要遵从同样的安全使用准则。现已得到证实,无吡啶型的性能和旧产品的吡啶型几乎一样。

  卡尔费休试剂的反应速度是根据滴定液的pH值、二氧化硫浓度、有机溶剂的种类、以及添加试样的量和矩阵的变换而变动的。因此不可以一言断定哪个产品的反应速度更快,这需要根据具体情况具体分析。

 


◆为什么抑制和强碱性胺的干扰反应时,需要使用水杨酸?

  对强碱性胺(pKa值在9以上)直接进行卡尔费休滴定法的话,会出现终点稳定性差、分析值升高等的干扰反应。为抑制这种干扰反应,需要进行酸的中和前处理。以前是使用乙酸,但是有着容易发生酯化反应、一般含有较多水分等的缺点。经研究讨论后,开始使用水杨酸并取得了良好的结果。使用水杨酸的优点如下所述。

  ①酯化反应在通常的滴定操作中不受认可。

  ②可把甲醇用作滴定溶剂,得到卡尔费休反应的良好结果。

  ③水杨酸的含水量低。

  虽然水杨酸是固体,会对操作造成不便。但是事先称量约10g水杨酸,放进滴定瓶中,接着添加50ml的脱水溶剂GEX(或者MS),搅拌溶解,即可简单地完成准备。10g的水杨酸可以测至70mmol的胺。



◆为什么滴定终点后的溶剂放置一段时间后颜色发生了变化?

  完成滴定终点之后的溶液放置一段时间后,会出现颜色变黄,再次消耗卡尔费休试剂的情况,或者相反地,变成滴定过量似的红褐色。原因是湿气从外部混入,或者是溶液中含有的碘化物离子与紫外线或氧生成游离碘。



更多相关产品信息请点击:

卡尔费休试剂-库伦法/容量法试剂

库仑法试剂-AKX/AXI/CXU等

容量法试剂


免责声明

1. 本公司密切关注本网站发布的内容,但不保证发布内容的准确性、完整性、可靠性和最新性等。

2. 本公司不保证使用本网站期间不会出现故障或计算机病毒污染的风险。

3. 无论何种原因,使用本网站时给用户或第三方造成的任何不利或损害,本公司概不负责。此外,对于用户与其他用户或第三方之间因本网站发生的任何交易、通讯

3. 纠纷,本公司概不负责。

4. 本网站可提供的所有产品和服务均不得用于人体或动物的临床诊断或治疗,仅可用于科研等非医疗目的。如任何用户将本网站提供的产品和服务用临床诊断或治

4. 疗,以及他特定的用途或行为,本公司概不保证其安全性和有效性,并且不负任何相关的法律责任。

关注微信公众号及时获取最新资讯
生物微信号
化学分析微信号